选区激光熔化金属钽的成形工艺研究

金属钽具有高密度、耐腐蚀、良好的加工性和可焊性等优点，广泛应用于航空航天、武器装备、医疗、电子器件和化工装备等领域［1-4］。多孔钽不仅具有良好的力学性能，且拥有较好的弹性模量、诱导易产生骨组织、良好的润湿性等特性，成为目前医学界公认的最理想的硬组织植入材料［5-7］。设计毫米级孔径的多孔钽晶胞，可利于细胞附着，而晶胞中的连杆需极低的内部孔隙，以保证多孔钽的力学性能。钽的传统成形方法主要是粉末冶金和电子束熔炼法，但粉末冶金生产的钽塑性差，杂质含量高，而电子束熔炼法制得的钽晶粒粗大，难以制备结构复杂的零件［8-9］。选区激光熔化（selectivelasermelting，SLM）技术是以激光为能量源的增材制造技术，具有高个性化制造、近净成型、致密度高和力学性能优异等优点，在航空航天、武器装备、船舶、汽车和医疗等领域广泛应用［10-13］。SLM技术制备钽可弥补粉末冶金和电子束熔炼法的缺点。有研究表明，激光功率和扫描速度对成形件的致密度和表面影响最大［7，14］。邓朝阳等［8］用SLM技术制备了纯钽试样，并对其显微组织和力学性能进行了研究，结果表明，纯钽试样表面良好，孔隙率低。用最优工艺制备的纯钽试样屈服强度为551MPa，抗拉强度为618MPa，伸长率为13.2%。但该文献只给了最优激光功率和扫描速度参数，并未提供扫描间距、层厚、扫描策略等参数，也未深入研究激光功率和扫描速度分别对试样致密度的影响。

钽粉末在SLM成形过程中急速熔化和急速冷却结晶，若激光能量密度投入过小易造成粉末颗粒熔化不充分，导致试样内部熔道搭接不良，气孔、裂纹等缺陷增多。但能量密度投入过大，易造成热应力集中、温度梯度过大、微裂纹增多和形变严重、甚至样件自身开裂等问题。这对SLM研究造成困难，且国内外关于钽的打印参数对其表面形貌和致密度的影响研究鲜少。因此，本文作者以钽粉为试验材料，在EOSM290成型设备上进行选择性激光烧结成型，在固定扫描间距、层厚、扫描策略等基础上，研究能量密度、激光功率和扫描速度对钽块致密度的影响，通过测量钽块密度和观察钽块表面形貌，优化参数组合，用优化后的工艺参数制备高密度钽块。

1 试验材料与方法

1.1 材料及设备

钽粉购于广州赛隆增材制造有限责任公司，球形度为0.91，典型粒度区间为15~53μm，经Winner2000ZDE激光粒度分析仪测定，激光粒度的平均粒径D10=17.12μm，D50=32.14μm，D90=48.24μm，Dav=32.64μm，粒度总体呈正态分布。该粉末霍尔流速为9.35s/50g，氧的体积分数为0.18%，其化学成分如表1所示。SEM形貌和激光粒度分布如图1所示。由于粉末粒度较小，极易吸收空气中的水分，使粉末流动性下降，影响成形质量，故试验前80℃真空干燥2h，同时用除湿机将环境湿度降至45%以下，避免粉末取出时再次吸潮。

选区激光融化设备为EOSM290，基板材料为钼，激光功率为400W，波长为1060nm，光斑直径≤100μm。保护气为Ar、N2，工作时仓内氧的体积分数≤0.1%。用丙酮对基板表面进行去油污处理并吹干。

1.2 方法

能量密度对样件性能和使用寿命非常重要。激光能量密度计算公式［15］：

（1）

式中：E为能量密度，J/mm3；P为激光功率，W；h为层厚，mm；v为扫描速度，mm/s；d为线间距，mm。

综合考虑打印效率和打印质量，选扫描层厚为0.03mm和激光线间距为0.1mm，扫描路径如图2所示。每层扫描路径旋转67°,预热温度为50℃,保护气为99.99%高纯氩气（体积分数），打印机工作时仓内氧的体积分数≤0.1%。调整激光功率为120~270W，取值间隔为30W；扫描速度为200~400mm/s，取值间隔为50mm/s。钽块的SLM工艺参数如表2所示。得到不同激光能量密度的30组工艺参数。

用上述参数打印30个10mm×10mm×8mm钽块，线切割后，用万利多电子密度计WLD-120MD对钽块密度进行自测。用扫描电镜对钽块的表面形貌进行观察。用优化后的工艺再次打印钽块，用玛芝哈克MH-220S固液两用视密度测试仪对钽块密度进行测定，检测标准为GB/T3850—2015。

2 结果与讨论

2.1 工艺参数对表面形貌的影响

用表2参数打印的钽块如图3所示。图3a中钽块表面金属光泽暗淡，数字编号模糊不清；图3b中钽块表面平整光滑，激光扫描纹路清晰可辨；图3c中钽块虽然扫面纹路清晰，表面金属光泽明亮，但出现了翘曲变形甚至开裂。

用扫描电镜观察钽块表面形貌，能量密度小于150J/mm3时的钽块表面SEM形貌如图4a~c所示。可以看出，钽块表面存在粉末熔融不充分、熔道搭接不良现象，此能量密度下打印的钽块如图3a所示。能量密度为150~250J/mm3时的钽块表面SEM形貌如图4d~f所示。可以看出，熔池熔道搭接良好，粉末充分熔化，此能量密度下打印的钽块如图3b所示。能量密度大于250J/mm3时的钽块表面SEM形貌如图4g~i所示。可以看出，粉末充分熔化，熔道搭接良好，但熔道表面平整度下降，出现变形，此能量密度下打印的钽块如图3c所示。综上所述，能量密度为150~250J/mm3时，打印的钽块表面形貌较好。

2.2 工艺参数对致密度的影响

试样密度和致密度如表3所示。可以看出，18#试样的致密度为98.92%，是所有试样中致密度最高的。1#试样对应工艺参数的激光能量密度最低，其致密度也最低，为87.75%。其中6、10、11、12、16、17、18、21、22、26#试样的致密度均超过98%。

能量密度对致密度的影响如图5所示。可以看出，致密度随能量密度增加先增后减，且在增加过程中逐渐变缓。这是因为当能量密度小于150J/mm3时，部分粉末未完全熔化，球化严重，钽块内部生成大量孔隙和缺陷［7，16］，钽块密度较低；当能量密度大于150J/mm3，小于250J/mm3时，随能量密度增加，粉末充分熔化，大量气孔和空隙被填满，试样致密度明显增大，此时钽块微型熔池平整光滑，形变量最小。当试样密度接近Ta金属密度时，其内部空隙越来越少，致密度增长变缓［17］；能量密度大于250J/mm3时，钽粉开始出现过熔，甚至飞溅，钽块密度减小。另外，能量输入速度超过能量吸收和散失速度，导致热量积累，应力集中开始出现在熔化区域，形变开始加剧，微型熔池表面凹凸不平，导致裂纹和曲翘严重。由图5可以看出，同样能量密度（200J/mm3）下，5、10、15、20、25#试样因激光功率和扫描速度不同，试样致密度不同。

图6为激光功率对致密度的影响。图7为扫描速度对致密度的影响。由图6可以看出，扫描速度为250~400mm/s时，试样的致密度随激光功率的增加而增加，扫描速度为200mm/s时，试样的致密度随激光功率的增加先增后减。这主要是因为扫描速度一定时，随激光功率的增加，未熔化粉末减少，试样致密度增加。但激光功率不断增加，粉末逐渐出现过熔，试样致密度降低。

由图7可以看出，激光功率为180~270W时，试样致密度随扫描速度的增加先增后降；激光功率为120

150W时，试样致密度随扫描速度的增加而下降。这是因为当激光功率为120~150W时，随扫描速度增加，能量密度减小，粉末未充分熔化的比例逐渐增加，试样致密度减小；当激光功率为180~270W时，随扫描速度增加，钽粉由过熔转变为充分熔化，最终为未充分熔化状态，所以试样致密度先增后减。

为进一步优化SLM成形试样致密度，以致密度较高的10#试样的成形工艺再次进行打印试验。并测试密度，结果如表4所示。

成形钽块的最大密度为16.65g/cm3，平均密度为16.62g/cm3，平均致密度达99.64%，无翘曲变形和开裂现象。

3 结论

1）进行致密钽块的工艺开发及优化研究，发现能量密度为150~250J/mm3时，钽块表面形貌良好。优化后工艺为激光功率P=210W；扫描速度v=350mm/s；扫描层厚为0.03mm；激光线间距为0.1mm；每层扫描路径旋转67°;预热温度为50℃。此工艺制备的钽块平均密度为16.62g/cm3；平均致密度为99.64%。

2）在钽块成形过程中，能量输入与输出存在3个阶段：第1阶段0<E<150J/mm3，能量输入不足，钽粉未完全熔化，钽块密度与能量密度正相关；第2阶段150J/mm3<E<250J/mm3，粉末基本完全熔化，能量输入量与粉末吸收和传导散失量基本平衡，钽块密度随激光功率的增加而增加，但增加趋势逐渐变缓；第3阶段E>250J/mm3，此时能量输入速度大于粉末吸收能量和传导散失速度之和，热积累效应逐渐明显，微型熔池粗糙度增大，应力开裂倾向加剧，缺陷增多，钽块密度降低。

参考文献：(c)1994-2023 china Academic Journal Electronic pubolishing House. Al rights reserved.    http://www.cnki.net

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